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- 20_WD_2023000675_萤石化学分析方法 第12部分：砷含量的测.pdf
- 前 言
- 萤石化学分析方法 第12部分：砷含量的测定
- 1 范围
- 2 规范性引用文件
- 3 术语和定义
- 4 方法一：原子荧光光谱法
- 4.1 原理
- 4.2 试剂
- 4.2.1硼氢化钾。
- 4.2.2氢氧化钠。
- 4.2.3硫脲。
- 4.2.4抗坏血酸。
- 4.2.5盐酸，ρ 1.19 g/mL。
- 4.2.6硝酸，ρ1.42 g/mL。
- 4.2.7高氯酸，ρ1.76 g/mL。
- 4.2.8盐酸，1+1。
- 4.2.9盐酸，1+19。
- 4.2.13硼氢化钾溶液，20 g/L：称取10.0 g硼氢化钾、2.5 g氢氧化钠，以水溶解后，稀
- 4.2.14硫脲-抗坏血酸溶液，50 g/L：称取硫脲、抗坏血酸各5.0 g，以水溶解后，稀释至10
- 4.2.15砷标准储备溶液，100 µg/mL：准确称取0.1320 g预先在100℃~105℃烘1
- 4.3 仪器与设备
- 4.3.1原子荧光光谱仪，具有氢化物发生器及进样装置，专用砷空心阴极灯，满足GB/T 21191要求
- 4.3.2可控温电热板，温度范围50 ℃~350 ℃。
- 4.3.3分析天平：感量0.1 mg。
- 4.3.4 氩气：纯度大于99.99%。
- 4.4 试样
- 4.5 分析步骤
- 4.5.3.1 将试料置于聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，加入10 mL硝酸（见4.2.6）、2 m
- 4.5.3.3 分别移取0、0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、2.50
- 4.5.3.4在原子荧光光谱仪上，用盐酸（见4.2.9）作载流剂，硼氢化钾溶液（见4.2.13）作还
- 4.6 结果计算
- 4.7 精密度
- 5 方法二：二乙基二硫代氨基甲酸银光度法
- 5.1 原理
- 5.2 试剂
- 5.2.1 碘化钾。
- 5.2.3盐酸，ρ 1.19 g/mL。
- 5.2.4硝酸，ρ1.42 g/mL。
- 5.2.5硫酸，ρ1.84g/mL。
- 5.2.7 三氯甲烷。
- 5.3 仪器与设备
- 5.3.1对于砷测定所用的玻璃容器要用热的浓硫酸来冲洗（操作时要小心谨慎），然后用水冲洗并完全干燥。
- 5.3.2分光光度计，带有1 cm比色皿。
- 5.3.3烘箱，温度能够维持在105℃±2℃。
- 5.3.5可控温电热板，温度能够维持在225℃±25℃。
- 5.4 试样
- 5.5 分析步骤
- 5.5.3 校准曲线
- 5.5.3.1校准曲线溶液
- 5.5.3.2吸光度测定
- 在氢化砷释放和吸收后，将吸收管中的溶液转移至10 mL容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度线，混匀。移取吸
- 5.5.3.3校准曲线绘制
- 以校准曲线溶液砷质量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。
- 5.5.4测定
- 5.5.4.1样品溶液
- 5.5.4.2吸光度测定
- 5.6 结果计算
- 5.7 允许差
- 6 试验报告
- 附 录 A（规范性）试样分析结果接受流程图
- 附 录 B（资料性）精密度试验原始数据
- 20_DI_2023000675_萤石化学分析方法 第12部分：砷含量的测.pdf
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萤石化学分析方法 第12部分：砷含量的测标准文本(含编制说明）2025_征
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上传日期：2025-01-24 23:50:37
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